空白試驗值偏高，可能是這些原因！
發(fā)布時間：2024-11-13 瀏覽次數(shù)：897
“當空白試驗值偏高時，影響因素有很多，例如：試驗用水、試劑、量器和容器的沾污、測量儀器的性能及試驗環(huán)境的狀態(tài)等，需要具體案例具體分析?！?/span>
空白試驗測得的結(jié)果稱為空白試驗值。在進行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的才是最終分析結(jié)果?？瞻自囼炛捣磻藴y試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產(chǎn)生的綜合影響，是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到測定的最終結(jié)果的準確性。
國標中空白試驗的定義
GB 5009.1-2003 第三章 第3.7條 空白試驗：除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標準滴定液的用量除外），進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計算方法的檢出限。
水質(zhì)分析中氨氮空白值高的原因？
1、測定使用的蒸餾水被污染，含有影響實驗結(jié)果的雜質(zhì)，比如蒸餾水含氨。
2、試管、移液管等儀器沒有清洗徹底，這些因素對實驗結(jié)果也有較大的影響。
3、實驗所用的無氨水質(zhì)量不佳，含氨量比較高，導致實驗得到的空白值偏高，這是最主要的原因。
4、在配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時出現(xiàn)較大偏差，導致實驗所用的試劑純度（酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑）不佳，從而導致實驗得到的空白值偏高。
總氮空白值偏高的原因？
1、試劑的配制：堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
2、玻璃器皿的洗滌：所使用的玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
3、比色時的注意事項：該項目的測定涉及兩個波長（220nm和275nm），建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長，統(tǒng)一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。
4、試劑的選擇：堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求，致使空白值偏高。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值。
5、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗：若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。
粗蛋白測定空白偏高的原因？
1、實驗室用水是否符合實驗室三級用水標準，驗收合格與否；
2、消化用硫酸是否有問題；
3、檢查催化劑，確定是否含有硝酸鉀；
4、確認消化、蒸餾的回收率；
5、標準滴定溶液鹽酸是否在保質(zhì)期內(nèi)，濃度有沒有變化。
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